Aplicação de planejamento fatorial fracionário e box-behnken para otimização de extração com microgota para determinação de tricloroanisol e tribromoanisol de amostras de vinho por cromatografia a gás

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Quimica, Florianópolis, 2007.Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia analítica para determinação de 2,4,6-tricloroanisol e 2,4,6-tribromoanisol, os quais proporcionam cheiro de mofo ao vinho. A metodologia desenvolvida baseou-se na extração com microgota de solvente com separação e detecção por cromatografia a gás e detector por captura de elétrons. O solvente extrator utilizado foi 1-octanol, suspenso na ponta de uma microseringa convencional para injeção de líquido. Os parâmetros que afetam a eficiência de extração dos analitos pelo solvente foram otimizados através de ferramentas multivariadas, tais como planejamento fatorial fracionário e planejamento Box-Behnken. As condições ótimas obtidas foram: 25 minutos de extração a 48ºC, 20 mL de amostra em frasco de 40 mL ajustado a pH 5,5 e contendo 2,5 mol L-1 de NaCl. Através de um estudo de efeito de matriz, concluiu-se que a amostra sintética não representava convenientemente as amostras de vinho tinto. Um estudo de diluição foi realizado, e satisfatórias recuperações entre 70 e 120% foram obtidas para a diluição 14 mL de amostra e 6 mL de água. Para as amostras de vinho branco nenhuma diluição foi necessária. Excelentes limites de detecção de 8 e 6 ng L-1, respectivamente para TCA e TBA, foram obtidos. Precisão satisfatória (RSD<16,7%, n=5) foi obtida a um nível de concentração de 40 ng L 1

Determinação de benzeno em bebidas comerciais

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Química.Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método para a análise de benzeno em bebidas comerciais. A extração do analito da amostra foi realizada por meio de microextração em fase sólida, seguido de análise por cromatografia gasosa e sistema de detecção por ionização em chama. Inicialmente a fibra foi escolhida através de ensaios univariados. Os parâmetros que afetam a eficiência da extração do analito na microextração foram otimizados com o auxílio de ferramentas estatísticas. As variáveis força iônica, tempo e temperatura de extração foram avaliadas através de um planejamento fatorial completo em dois níveis com inclusão de ponto central, o que forneceu a informação de que a força iônica e a temperatura de extração influenciam significantemente sobre a resposta obtida nos intervalos avaliados. Assim, essas variáveis foram otimizadas simultaneamente pela análise de uma superfície de resposta obtida através de um planejamento Doehlert. As condições ótimas obtidas foram: 15 minutos de extração a 0°C com fibra CAR/PDMS, 10 mL de amostra em um frasco de 20 mL adicionado de 3,0 g de NaCl. O método foi validado com a determinação de parâmetros de mérito para a faixa linear de 2 a 50 μg L-1. Um baixo limite de detecção de 0,6 μg L-1 e excelente precisão (RSD<10%, n=5), mesmo a baixas concentrações, foram obtidos. A calibração externa com padrões aquosos foi realizada com sucesso, e recuperações na faixa de 73 a 99% foram obtidas. Nove amostras foram estudadas, incluindo refrigerantes, sucos e chás prontos para consumo e sucos concentrados. Benzeno pôde ser quantificado em sete amostras, com concentrações na faixa de 0,8 a 15 μg L-1. Quatro dessas amostras apresentaram concentração de benzeno acima do limite máximo estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária

Determinação de cádmio em tabaco por extração em fase sólida acoplado em linha ao espectrômetro de absorção atômica em chama

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.Neste estudo foi determinado cádmio em amostras de cigarro utilizando a técnica de extração em fase sólida associada a um sistema para a análise por injeção em fluxo e detecção em um espectrômetro de absorção atômica em chama. O metal foi complexado com o,o-dietilditiofosfato de amônio (95%) e retido em uma minicoluna preenchida com o sorvente sílica gel recoberto com octadecil (C18). O sistema consiste na retenção da espécie catiônica de Cd (II) em uma minicoluna preenchida com o sorvente selecionado. A avaliação da significância das variáveis do sistema proposto foi realizada utilizando-se o planejamento fatorial completo em dois níveis (N = 2k + C). Os fatores selecionados para este estudo foram vazão da amostra, pH e concentração de DDTP. A análise deste estudo foi feita através do gráfico de Pareto, sendo uma nova otimização requerida e realizada utilizando metodologia de superfície de resposta, denominada composto central. Esta segunda otimização partiu da melhor vazão obtida no gráfico de Pareto, sendo estudado um novo intervalo de pH e concentração do complexante. A partir deste planejamento foi obtido um valor de pH igual a 2,0 e uma concentração de DDTP equivalente a 1,0% (m/V). Com as variáveis otimizadas foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito, sendo que a faixa linear trabalhada corresponde a 14,32 – 200 μg L-1; coeficiente de correlação equivalente a 0,99749; desvio padrão relativo igual a 7,41, limite de detecção de 4,34 μg L-1 e limite de quantificação igual a 14,32 μg L-1. As amostras de cigarro foram analisadas e apresentaram concentração de cádmio abaixo do limite de detecção

Desenvolvimento de metodologia analítica para pré-concentraçao de cromo usando microextraçao liquido-liquido e determinaçao por espectrometria de absorção atomica

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para extração e préconcentração de cromo em amostras aquosas usando um sistema de microextração líquido-líquido (LLME) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O procedimento de LLME foi realizado pela interação do cromo com acetona em pH 1,2. Nesse pH baixo, o Cr (VI) está na sua forma neutra,H2CrO4, é extraído com acetona e re-extraído para a fase aquosa com uma solução ácida. Quantidades de 10 mL de solução saturada de sulfato de amônio com pH ajustado foram fortificadas (enriquecidas) com o metal em estudo, 700 μL do solvente extrator foi adicionado e após agitação e centrifugação o extrato orgânico é coletado e o Cr (VI) é re-extraído para 200 μL de fase aquosa com um solução ácida e então analisadas diretamente por F AAS. Na primeira etapa de otimização realizou-se a partir de testes simples e visuais a escolha do sal considerando a capacidade de separar fase com o solvente extrator, sendo que apenas a solução aquosa saturada com sulfato de amônio foi capaz de separar fase. Dos solventes orgânicos testados somente a acetona extraiu o cromo. Com isso, a combinação de sulfato de amônio e acetona como modificador da força iônica e solvente extrator, respectivamente, foi a escolhida. Na etapa seguinte foi realizado um planejamento fatorial completo (N = 2k + C, com k = 3, onde: N = número de experimentos e k = fatores) em duplicata e com ponto central (C) em duplicata resultando em 20 experimentos. Os três fatores escolhidos foram pH da amostra, volume de acetona e tempo de agitação. Os resultados demonstraram que em pH 1,2 há um aumento na resposta analítica e as outras variáveis não foram estatisticamente significantes. Desta forma, as variáveis volume de acetona, tempo de agitação e pH foram fixadas para a metodologia em 600 μL, 4 min e 1,2, respectivamente. Com as condições otimizadas, os parâmetros analíticos de mérito foram estimados: coeficiente de correlação de 0,998, limite de detecção de 3,0 μg L-1 e fator de enriquecimento de 38. A precisão, avaliada pelo RSD, foi de 4,7%. Águas do rio Carreiro (RS) foram analisadas e não apresentaram concentração de cromo acima do limite de detecção e após adição do analito o teste de recuperação foi de 97-106%

Avaliação do real potencial inibidor de extratos etanólicos de Ottonia martiana sobre Cylindrocladium spathulatum e Botrytis cinerea.

Extratos etanólicos de anestesia, Ottonia martiana Miq., foram reavaliados quanto à inibição do crescimento micelial dos fungos Cylindrocladium spathulatum (pinta-preta da erva-mate) e Botrytis cinerea (mofo-cinzento do eucalipto), por meio do planejamento fatorial. A ocorrência de decomposição de bioativos no processo de autoclavagem também foi investigada, por meio de teste de eficiência de extratos filtrados (filtro Millipore) e esterilizados (autoclave) no controle dos fitopatógenos, nas concentrações de 1, 10, 100 e 1000 ppm. Os extratos etanólicos filtrado e esterilizado inibiram o crescimento micelial dos fungos e foram mais ativos frente a B. cinerea. O extrato filtrado exibiu maior potencial antifúngico que o extrato esterilizado. O processo de esterilização por autoclavagem causou pequena decomposição dos bioativos presentes no extrato de anestesia

Aplicação de resíduos do processamento de carne de aves em produtos de higiene pessoal e cosméticos

VII Seminário de Extensão Universitária da UNILA (SEUNI); VIII Encontro de Iniciação Científica e IV Encontro de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação (EICTI 2019) e Seminário de Atividades Formativas da UNILA (SAFOR)Atualmente um dos grandes problemas ambientais é causado pelos resíduos industriais, grandes agentes poluidores. Dentre eles estão os resíduos do abate de aves, que podem ser utilizados na fabricação de ração animal. Desta forma, a pesquisa tem por objetivo incorporar a gordura e as proteínas do plasma na formulação de produtos de higiene, como, sabonete hidratante em barra, sabonete hidratante líquido e barra hidratante. A metodologia usada para a formulação dos produtos foi o planejamento experimental fatorial, composto central 23. Também se fez necessário a aplicação de uma metodologia para a purificação dos resíduos. As variáveis do experimento influenciam diretamente nos quesitos de qualidade do produt